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技術(shù)專利：
模塊化體系結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)（專利號(hào)：ZL 200910083214.9）
注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內(nèi)置式斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置（專利號(hào)：ZL200720170040.6）
蠕動(dòng)泵進(jìn)樣與注射泵進(jìn)樣自動(dòng)切換功能（專利號(hào)：ZL201320335678.6）
多通道合并技術(shù)（專利號(hào)：ZL200510067965.3）
形態(tài)部分：
元素形態(tài)
最小檢出量（ng）
分析時(shí)間（min）
精密度（RSD）
線性
范圍
相關(guān)系數(shù)
As
亞砷酸鹽As（Ⅲ）
0.04
<10
5%
103
>0.999
二甲基砷DMA
0.08
一甲基砷MMA
0.08
砷酸鹽As（Ⅴ）
0.2
Se
硒代胱氨酸SeCys
0.3
<10
硒甲基硒代半胱氨酸SeMeCys
1
亞硒酸鹽Se（IV）
0.1
硒代蛋氨酸SeMet
2
Hg
無(wú)機(jī)汞Hg（Ⅱ）
0.05
<12
甲基汞MetHg
0.05
乙基汞EtHg
0.05
苯基汞PhHg
0.1
Sb
銻酸鹽Sb（Ⅴ）
0.1
<12
三價(jià)銻Sb（Ⅲ）
0.5
1、可對(duì)樣品中的砷、汞、硒等元素進(jìn)行形態(tài)分析。
2、特殊設(shè)計(jì)的可切換在線消解裝置，縮短管路，方便優(yōu)化分析條件。
3、模塊化設(shè)計(jì)，原子熒光主機(jī)可與形態(tài)分析單元分離使用。
4、特殊設(shè)計(jì)紫外消解裝置，無(wú)紫外光泄露，保護(hù)人體不受損害。
5、嚴(yán)格計(jì)算設(shè)計(jì)的形態(tài)分析流路，柱后體積小，減少峰展寬。
6、專用數(shù)據(jù)輸出接口，可連接多種色譜工作站。
7、可進(jìn)行梯度淋洗，縮短分析時(shí)間，提高分離度，改善峰形，出峰時(shí)間短。
8、穩(wěn)定的柱溫控控制，提高色譜柱的分離效果。
9、利用紫外線照射強(qiáng)度高，在線消解有機(jī)化合提高儀器分析性能。
10、原子熒光的數(shù)據(jù)采集可以用模擬信號(hào)方式輸出，直接配接各類商品的色譜工作站軟件。
技術(shù)參數(shù)：
檢出限D(zhuǎn)L：
元素 檢出限D(zhuǎn)L 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 線性范圍 As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn
＜0.01μg/L
＜0.8％
Hg、Cd
＜0.001μg/L
大于三個(gè)數(shù)量級(jí)
Ge
＜0.05μg/L
Zn
＜1.0μg/L
Au
＜3.0μg/L
性能特點(diǎn)：
1、適用于樣品中砷、汞、硒、鉛、鍺、錫、銻、鉍、鎘、碲、鋅、金等十二種元素痕量分析。
2、四燈位雙元素同時(shí)測(cè)量。
3、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的模塊化設(shè)計(jì)。
4、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的進(jìn)口注射泵與蠕動(dòng)泵聯(lián)用的內(nèi)置式斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。
5、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的夾管閥應(yīng)用：摒棄了傳統(tǒng)的單向閥和多道通閥。
6、配備斷續(xù)進(jìn)樣及連續(xù)進(jìn)樣方式兩種進(jìn)樣方式。
7、配備蠕動(dòng)泵進(jìn)樣與注射泵進(jìn)樣自動(dòng)切換功能。
8、采用十滾軸、六通道、每通道可獨(dú)立調(diào)節(jié)的專用蠕動(dòng)泵。
9、采用脈沖恒流的供電方式。
10、可配備氫化物發(fā)生原子熒光測(cè)量尾氣中有害元素的捕集阱。
11、采用高效氣液分離裝置。
12、采用新式密閉二級(jí)氣液分離裝置。
13、采用特制編碼空芯陰極燈，儀器自動(dòng)識(shí)別元素。
14、屏蔽式石英爐低溫原子化器。
15、先進(jìn)的膜分離式氣液隔離裝置。
16、氣路系統(tǒng)采用陣列式結(jié)構(gòu):自動(dòng)準(zhǔn)確控制氣體流量。
17、一鍵操作功能:實(shí)現(xiàn)操作全自動(dòng)化，并配備多達(dá)130位自動(dòng)進(jìn)樣器并可配備205位自動(dòng)進(jìn)樣器。
18、全自動(dòng)智能在線優(yōu)化分析條件功能:可自動(dòng)負(fù)高壓設(shè)置、自動(dòng)氣路設(shè)置、在線動(dòng)態(tài)調(diào)整空芯陰極燈、動(dòng)態(tài)監(jiān)視、開(kāi)機(jī)自檢、自動(dòng)診斷、故障自動(dòng)報(bào)警等功能。
19、空白清洗監(jiān)測(cè)功能。
20、軟件可實(shí)現(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)快速導(dǎo)入office，實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)資源共享。
21、適用于Windows所有操作系統(tǒng)下的軟件工作站，具有強(qiáng)大的專家在線幫助系統(tǒng)。
22、USB接口與RS232接口任意選擇。
砷是一種有毒的非金屬元素，砷的毒性與其存在形態(tài)有關(guān)，無(wú)機(jī)形態(tài)的亞砷酸鹽（As3+）和砷酸鹽（As5+）具有較高的毒性，一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）毒性較小，而砷甜菜堿（AsB）、砷膽堿（AsC）和砷糖常被認(rèn)為是無(wú)毒的。無(wú)機(jī)砷能對(duì)人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重破壞，導(dǎo)致皮膚癌及其他疾病，因此檢測(cè)食品中無(wú)機(jī)砷，對(duì)人體健康及食用安全具有重要意義。
目前用于形態(tài)砷分析的技術(shù)主要采用聯(lián)用技術(shù)，其中高效液相色譜-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法以其低成本及高靈敏度等優(yōu)勢(shì)，已成為一種有效的聯(lián)用分離檢測(cè)方法，用于檢測(cè)不同形態(tài)砷含量。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
SA-7800原子熒光形態(tài)分析儀；數(shù)控超聲波清洗器；陰離子交換色譜柱；電子天平；恒溫磁力攪拌器；濾膜（0.45 μm），微波消解儀；高速冷凍離心機(jī)；電熱鼓風(fēng)干燥箱；經(jīng)計(jì)量檢驗(yàn)合格的移液器、容量瓶、移液管及燒杯等。
十二水合磷酸氫二鈉、二水合磷酸二氫鈉、硼氰化鉀、氫氧化鈉及鹽酸，甲醇，氬氣（純度≥99.99）及去離子水。
砷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（以砷計(jì)17.5 μg/g，GBW08667）、亞砷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（以砷計(jì)75.7 μg/g，GBW08666）、一甲基砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（以砷計(jì)25.1 μg/g，GBW08668）、二甲基砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（以砷計(jì)52.9 μg/g，GBW08669），購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。
實(shí)驗(yàn)方法
液相色譜參考條件
流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖溶液
高壓液相泵流速：1.0 ml/min
進(jìn)樣體積：100 μL
原子熒光光譜參考條件
光電倍增管負(fù)高壓：320 V
載氣流量：300 ml/min
屏蔽氣流量：800 ml/min
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：80 r/min
原子化器高度：8 mm
砷燈總電流：100 mA，主輔陰極各50 mA
氫化物發(fā)生條件
載流：5%的鹽酸溶液
還原劑：2%的硼氰化鉀/0.5%的氫氧化鈉溶液
樣品分析
樣品制備
將食品樣品置于小燒杯中，放入烘箱中充分干燥后冷卻，放入粉碎機(jī)中研磨成細(xì)小粉末，過(guò)0.2 mm篩，裝入自封袋內(nèi)備用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取5支潔凈的10 ml棕色容量瓶，編號(hào)1、2、3、4、5，
用移液器準(zhǔn)確吸取50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml亞砷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，
50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml一甲基砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，
50,100,200,400,800μl的1μg/ml二甲基砷標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，
100,200,400,800,1000μl的1μg/ml 砷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于編號(hào)為1、2、3、4、5的10 ml 容量瓶中，加去離子水至刻度，配制為濃度分別為5,10,20,40,80 ng/ml亞 砷酸根、一甲基砷、二甲基砷及濃度分別為10,20,40,80,100 ng/ml的砷酸根的混標(biāo)溶液，搖勻備用。
以5號(hào)混標(biāo)溶液測(cè)試砷形態(tài)的組份圖譜，如圖1。
圖1 砷形態(tài)的組份圖譜
將上述配制的混標(biāo)溶液測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線，譜圖如圖2所示。
圖2砷形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)曲線
樣品結(jié)果分析
采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，將制備好的食品樣品，測(cè)試砷的形態(tài)及含量。測(cè)試譜圖如圖4所示。
圖3 食品樣品中砷形態(tài)測(cè)試譜圖
結(jié)論
SA-7800原子熒光形態(tài)分析儀用于食品中無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可用于食品中無(wú)機(jī)砷的檢測(cè)。
- 暫無(wú)資料
