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氣相色譜儀保證水果中農(nóng)藥殘留測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性


湖南弘林科學(xué)儀器有限公司 / 2023-03-07

  氣相色譜儀在檢測(cè)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的過(guò)程中,應(yīng)消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差,以保證監(jiān)測(cè)儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可追溯性。

實(shí)驗(yàn)室設(shè)備

  1.實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
  溶劑、試劑和吸附劑的純度和適用性不僅直接影響測(cè)定結(jié)果,而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱和檢測(cè)器也有一定的影響,因此在實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)每批空白試劑、吸附劑和試劑的可用性進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于溶劑,一般每批溶劑濃縮100~200mL,體積為lmL,樣品為1μL無(wú)干擾峰。而且在分析測(cè)定中,為了避免交叉污染,應(yīng)做全程序空白實(shí)驗(yàn),以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑,由于各溶劑沸點(diǎn)不同,放置時(shí)揮發(fā)比例不同,容易發(fā)生變化,所以現(xiàn)在就要配制混合溶劑。
  2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為固體,稱量時(shí)應(yīng)快速準(zhǔn)確溶解,定容、定容所用溶劑與樣品前處理所用溶劑相同。參考材料是液體,根據(jù)需要制備。同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列,在氣相色譜儀上測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線。因?yàn)榈蜐舛葮?biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,易揮發(fā),所以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低。因此,在測(cè)定樣品時(shí),進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正,以確定其濃度和變化程度,以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥各組分響應(yīng)值取不同的量,使各組分響應(yīng)值大致相等。
  3.樣品制備
  采樣需要具有代表性,要采用科學(xué)的采樣方法,保證測(cè)試數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對(duì)于蔬菜和水果,需要去掉不需要的部分,用四分法縮小,并切碎、打漿、稱重。而且每次剁打前都要把使用的工具洗干凈,避免樣品間的污染。
  4.樣品預(yù)處理
  樣品預(yù)處理的基本要求是減少待測(cè)農(nóng)藥的損失,提高回收率;消除雜質(zhì)的干擾;保持每次操作的一致性。
  提取過(guò)程非常重要。提取是否完全直接影響測(cè)定結(jié)果。雖然在分析過(guò)程中無(wú)法控制提取效率,但已確定的提取程序應(yīng)盡可能保持不變。提取劑的選擇根據(jù)相似配伍原則,盡量選擇待測(cè)農(nóng)藥溶解度高的溶劑,盡量減少雜質(zhì)。萃取劑可以是單一劑量或混合溶劑。提取方法可以是浸泡過(guò)夜、振蕩提取、超聲波提取、蘇氏提取等。一般采用浸泡過(guò)夜和振蕩提取相結(jié)合的方法。
  

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