氣相色譜儀在檢測(cè)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的過(guò)程中，應(yīng)消除或控制影響分析結(jié)果的各種誤差，以保證監(jiān)測(cè)儀器測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可追溯性。

　　1.實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
　　溶劑、試劑和吸附劑的純度和適用性不僅直接影響測(cè)定結(jié)果，而且對(duì)氣相色譜儀中的色譜柱和檢測(cè)器也有一定的影響，因此在實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)每批空白試劑、吸附劑和試劑的可用性進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于溶劑，一般每批溶劑濃縮100~200mL，體積為lmL，樣品為1μL無(wú)干擾峰。而且在分析測(cè)定中，為了避免交叉污染，應(yīng)做全程序空白實(shí)驗(yàn)，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。按比例配制的混合溶劑，由于各溶劑沸點(diǎn)不同，放置時(shí)揮發(fā)比例不同，容易發(fā)生變化，所以現(xiàn)在就要配制混合溶劑。
　　2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為固體，稱量時(shí)應(yīng)快速準(zhǔn)確溶解，定容、定容所用溶劑與樣品前處理所用溶劑相同。參考材料是液體，根據(jù)需要制備。同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)工作系列，在氣相色譜儀上測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)工作系列并繪制校準(zhǔn)曲線。因?yàn)榈蜐舛葮?biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，易揮發(fā)，所以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度降低。因此，在測(cè)定樣品時(shí)，進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校正，以確定其濃度和變化程度，以便及時(shí)重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)根據(jù)農(nóng)藥各組分響應(yīng)值取不同的量，使各組分響應(yīng)值大致相等。
　　3.樣品制備
　　采樣需要具有代表性，要采用科學(xué)的采樣方法，保證測(cè)試數(shù)據(jù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。對(duì)于蔬菜和水果，需要去掉不需要的部分，用四分法縮小，并切碎、打漿、稱重。而且每次剁打前都要把使用的工具洗干凈，避免樣品間的污染。
　　4.樣品預(yù)處理
　　樣品預(yù)處理的基本要求是減少待測(cè)農(nóng)藥的損失，提高回收率；消除雜質(zhì)的干擾；保持每次操作的一致性。
　　提取過(guò)程非常重要。提取是否完全直接影響測(cè)定結(jié)果。雖然在分析過(guò)程中無(wú)法控制提取效率，但已確定的提取程序應(yīng)盡可能保持不變。提取劑的選擇根據(jù)相似配伍原則，盡量選擇待測(cè)農(nóng)藥溶解度高的溶劑，盡量減少雜質(zhì)。萃取劑可以是單一劑量或混合溶劑。提取方法可以是浸泡過(guò)夜、振蕩提取、超聲波提取、蘇氏提取等。一般采用浸泡過(guò)夜和振蕩提取相結(jié)合的方法。