湖南弘林氣相色譜儀維護(hù)上的講究
湖南弘林科學(xué)儀器有限公司 / 2023-02-17
隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的不斷完善和進(jìn)步，氣相色譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)過程和日常生活中。為了實(shí)現(xiàn)用戶的正確維護(hù)，湖南弘林科學(xué)儀器有限公司對檢測儀器氣相色譜儀給出如下維護(hù)說明。
1.氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀入口硅橡膠墊片的使用壽命與氣化室的溫度有關(guān)，可以使用幾十次。當(dāng)硅橡膠墊片泄漏時，會引起基線波動，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)確。由于取樣器穿刺過度，硅橡膠墊的碎屑進(jìn)入氣化室。如果碎屑太多，在高溫下會影響基線的穩(wěn)定性，因此，為了保證分析的正常進(jìn)行，應(yīng)經(jīng)常更換墊片，并經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
由于氣相色譜儀的長期使用，氣化室和內(nèi)膽中經(jīng)常聚集大量高沸點(diǎn)物質(zhì)。如果對高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)行一次分析，會有額外的峰逸出，從而影響分析結(jié)果。因此，有必要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯里。清洗時，應(yīng)拆下色譜柱。在加熱通風(fēng)的條件下，從進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)數(shù)次，最后加熱通風(fēng)干燥。
2.色譜柱的維護(hù)
新安裝的色譜柱在使用前必須老化。色譜柱暫時不用時，應(yīng)將其從儀器上取下，在色譜柱兩端套上不銹鋼螺母，放入相應(yīng)的色譜柱包裝盒內(nèi)，防止柱頭被污染。每次停機(jī)前，應(yīng)將柱箱溫度降至50℃以下，然后關(guān)閉電源和載氣。如果在溫度過高時切斷載氣，空氣(氧氣)會擴(kuò)散到柱管中，導(dǎo)致固定液氧化降解。當(dāng)儀器具有超溫保護(hù)功能時，每次新安裝色譜柱時都要重新設(shè)置保護(hù)溫度，以保證柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
對于毛細(xì)管柱來說，如果使用一段時間后柱效大幅度下降，往往說明固定液流失太多，可以在高溫下老化。如果柱性能無法恢復(fù)，就要把柱從儀器上拆下來，剪掉柱頭10cm以上，去掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試，往往可以恢復(fù)柱性能。如果還是不行，可以反復(fù)注射溶劑(如丙酮、甲苯、乙醇等。)進(jìn)行清洗，而且每次注射可以是5 ~ 10μ L，這種方法經(jīng)常奏效。
3.檢測器的清潔
(1)清潔熱導(dǎo)檢測器(TCD)
清洗熱導(dǎo)檢測器時，應(yīng)取下色譜柱，換上空的短色譜柱，并通入載氣。當(dāng)柱溫箱和檢測室溫度升至250℃左右時，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，反復(fù)數(shù)次，通風(fēng)至干燥。清潔時切勿接通電橋電流，否則可能會損壞檢測器。
(2)電子捕獲檢測器的清潔
電子俘獲檢測器的清洗方法與熱導(dǎo)檢測器相同，但不能用電負(fù)性有機(jī)溶劑清洗有機(jī)溶劑，可以用苯、正己烷等。放射源為Ni63探測器，清洗溫度在250~300之間,清潔ECD時應(yīng)做好個人防護(hù)。
(3)氫焰檢測器(FID)的清洗
清洗氫火焰檢測器的目的是提高檢測器的絕緣程度。當(dāng)探測器被嚴(yán)重污染時，可將收集器、起偏器和噴嘴拆除。收集極和極化極可用無水酒精浸泡擦洗，底座和噴嘴可用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管應(yīng)徹底清洗，噴嘴口應(yīng)光滑。如有毛刺，可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，然后用乙醇反復(fù)清洗，再用冷熱風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可以用無水乙醇浸泡15分鐘左右，用紗布擦拭干凈，干燥后安裝。
(4)氮磷檢測器(NPD)和火焰光度檢測器(FPD)的清洗
因?yàn)檫@兩個檢測器和FID基本相似，所以清洗方法基本相同。NPD注重銣銖的清洗；FPD要注意光窗的清潔，但注意不要讓光電池暴露在強(qiáng)光下。
